UNIDAD
IZTAPALAPA
Materia.
Laboratorio de Química Analítica 1
Tema:
Determinación Gravimétrico De Sulfatos
Alumna:
Lozano Verdel Sayuri Atzin
Grupo:
BE52
Matricula:
210352809
Introducción
El análisis gravimétrico es
una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de
componentes en métodos gravimétricos se determina por medio de una pesa. Para
esto la analita se separa físicamente de los demás componentes
de la mescla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy
utilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes
de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la
cromatografía y la volatilización (1).
Este experimento implica la
determinación gravimétrica exacta de sulfatos en virtud de su precipitación
como sulfato de bario. Además se provee al estudio de algunos factores que
afectan la precipitación y contaminación de precipitados cristalinos, como el
de sulfato de bario. Los datos obtenidos son significativas para las
observaciones de los resultados (2).
So4
2- (ac) + Ba ===============BaSO4 (S)
Objetivo
1.-Realizar la operaciones
básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas
2.- Cuantificar
gravimétricamente una muestra problema que contienen sulfatos.
Metodología
a) Precipitación y
maduración de un precipitado
1.- En un vaso de
precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio (Na2S04)
0.5 M , 1ml de HCL y 47.8ml de agua destilada.
2.- Tapamos el vaso con un
vidrio de reloj y lo pusimos a punto de ebullición
y luego lo dejamos reposar 5min.
3.- Sobre la solución
caliente se le agrego 30ml de BaCl2 (Cloruro de Bario) sin dejarlo
de agitar, mas 5ml de agua destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla
de vidrio, luego lo dejamos reposar
durante 5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.
4.--Checamos que
hubiera precipitación.
5.-Despues se le agrego
nuevamente 5ml de BaCL2 mas 16.5ml de BaCL2 que da como resultado 21.5ml de BaCL2,
ya que el precipitado que se
había formado no era muy notorio y tenía un color muy blanquizco de manera que
se trato de aumentar el precipitado agregándole mas mililitros de Cloruro de
Bario (BaCL2).
6.- Pusimos la solución
tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos
a 80ºc durante 40min.
7.- Después de este tiempo
se checo si el precipitado ya se había formado, en caso de que no se nos
formara se agregaron mas cantidad de BaCL2 con una constante agitación y manteniendo la
solución a una temperatura de 80º C.
8.- Después de dejarlo de
calentar se tapo con un cono de papel y se dejo reposar por 15 días para su
maduración de nuestro precipitado.
b)
Filtración y lavado del precipitado
1.-Separamos el precipitado
por filtración doblando el papel filtro de forma de un cono colocándolo en el
embudo, se mojo con agua destilada para
que no formara burbujas de aire.
2.-Permitimos que el
precipitado se asentara antes de iniciar la filtración. Agregamos nuestro
precipitante derramándolo sobre una varilla de vidrio para evitar perder
material por salpicadura. Se tuvo cuidado de no ocupar la 2/3 partes del papel
filtro en el embudo.
3.- Después de haber
decantado el agua madre, lavamos las paredes del vaso con 3.0 mL de agua
destilada fría permitiendo que el precipitado se asiente. Después de haber
transferido el precipitado al filtro, se uso una varilla de agitación.
4.-Despues de haber
transferido el precipitado al filtro, se lavo 3 veces con porciones de agua fría.
Recordando que cada porción del liquido del lavado debe drenar antes de que
añadiéramos la otra porción.
c)
Calcinación y obtención del peso del precipitado.
1.-Retiramos del embudo el
papel filtro que contiene el precipitado, aplanamos el borde superior y
doblamos las esquinas hacia dentro del papel con el precipitado.
2.-Colocamos el crisol de
lado, sobre un soporte triangular.
3.- Eliminamos la humedad al
calentar suavemente con el mechero con una flama de color azul, teniendo
cuidado de que el Ba2SO4 no se proyectara fuera del
crisol. Evitando que la flama entrara al crisol se carbonizo poco apoco el
papel y el residuo del carbono fue de
color rojo pero no en llamas.
4.-Colocamos el crisol en un
mufla a una temperatura de 400°C dúrate 15 minutos. Obteniendo como resultado
un color blanco sin partículas negras.
Resultados
Parte
1. Precipitación y maduración de un
precipitado
En esta primera parte
hicimos una solución de 12.5 ml de sulfato de sodio (Na2S04)
a 0.5 M mas 1mL de ácido clorhídrico y 47mL de agua destilada. Tapándolo con un
vidrio de reloj y lo dejamos a ebullir durante 5 min o 10 aproximadamente.
Después de ese tiempo, sobre
la solución caliente le agregamos 30mL de cloruro de bario (BaCl2) más
5mL de agua para enjuagar la varilla de vidrio, sin dejarlo de agitar con la
mosca. Lo dejamos reposar durante 15 minutos checando que se formara un
precipitado. El precipitado era de color blanco y se encontraba en la parte
inferior del vaso precipitado. Pero debido a que el precipitado no era mucho decidimos
agregarle 21.5ml de BaCL2 para
que obtuviéramos mayor rendimiento de este. A nuestra solución la volvimos a tapar
con el reloj, cuidando que la temperatura fuera menor de 80°C durante 40 min,
esto se realizo para que el líquido sobrenadante sea mas claro. Lo dejamos enfriar
y lo tapamos con un cono de papel, lo dejamos reposar durante dos semanas para
aumentar el tamaño de nuestro precipitado o maduración de este.
b) Precipitación y lavado del mezclado Imagen 1. Se muestra nuestro precipitado después de su maduración
Después de la maduración de
nuestro precipitante realizamos una filtración se coloco el papel en el embudo
y lo humedecimos con agua destilada para evitar burbujas de aire como se ve en
la imagen 2.
Imagen
2. Se
muestra el embudo doblado listo para la
filtración
Derramamos nuestro
sobrenadante al filtro sobre una varilla de vidrio para evitar perder material
por salpicaduras, tuvimos cuidado de no ocupar mas de 2/3 partes de papel
filtro en el embudo para tener mayor velocidad en el filtrado, pero el filtrado
no fue tan rápido como se esperaba, durante el filtrado lavamos las paredes del
vaso con 3.0 mL de agua fría para permitir que el precipitado se asiente.
Des pues de haber transferido
nuestro precipitado al filtro lo
lavamos tres veces con agua fría. El líquido
se agregó en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado y
hacer que caiga el cono.
Calcinación
y obtención del peso del precipitado
Retiramos del embudo el
papel filtro que contiene nuestro precipitado lo colocamos nuestro papel filtro
aplanando los bordes superior y doblamos las esquinas asía adentro, pero antes
de colocar nuestro papel filtro pesamos el crisol y obtuvimos un peso de 36.611g.
Colocamos el crisol ya con el papel filtro de lado sobre un soporte triangular,
regulando el gas para tener un flama de un color azul, aumentamos gradualmente
la temperatura para eliminar la humedad
se fue carbonizando poco apoco el papel, cuidamos que la flama no
entrara el crisol observamos como se iba poniendo de un color rojo pero no en
llamas que esto era la calcinación del papel.
Colocamos el crisol en una
mufla a una temperatura de 400°C, cada cinco minutos lo revisábamos para ver el
color de este pues el color esperado era
blanco sin partículas negras después de 15 minutos aproximadamente ya habíamos
obtenido nuestro sulfato de bario Ba2SO4 que era de color
blanco como se esperaba como se muestra en la imagen 3. Se peso nuevamente el
crisol y su peso fue de 37.550g, que esto significa q obtuvimos 0.939 de Ba2SO4 pero
esto no era lo que esperaba con los cálculos que hicimos nos debió de haber
salido 2.06 obtuvimos muy coquito producto.
Imagen
3.
Se muestra el crisol en una mufla para la calcinación del papel filtro y
obtener el sulfato de bario.
Cálculos
Discusión
Debido a los resultados
obtenidos en la practica y comparandolos con los cálculos obtenidos, se debió de haber obtenido lo mismo de
reactivo que producto pero esto no sucedió, lo esperado a obtener era de 2.06g
de producto según los cálculos. Lo que se obtuvo de producto fue de 0.939g que
fui muy poco, comprándolos con los cálculos esta fue una diferencia de 1.121g,
se puede decir que lo obtenido de sulfato de bario fue de un 45.58%. El que se
haya obtenido muy poco producto se puede explicar porque durante la práctica se
perdió precipitado. Donde supongo que perdimos producto fue en la filtración de
nuestro precipitado, pues se pudo observar que dúrate la filtración, el agua
filtrada se veía de un color blanco esto era que estábamos perdiendo parte del precipitado el
error pudo haber sido que no se acomodó muy bien el papel filtro. Otro descuido
pudo haber sido que en el baso donde se
encontraba el precipitado se no enjuago con agua destilada para obtener lo
ultimo que quedaba en el debido a que se llevo mas tiempo el filtrado de lo
esperado y entre otros error que se tuvieron durante la practica. Des esta
forma se puede decir qué se obtuvo muy poco producto de lo esperado.
Cuestionario
1.-Haga
una distinción entre masa y peso.
La masa es una medida
constante de la cantidad de materia en un objeto.El peso la fuerza de atracción
entre un objeto y lo q lo rodea, principalmente la tierra. De ahí se utiliza
mas bien la masa en lugar del peso para describir las cantidad de sustancia o
de los objetos. Se utiliza el verbo pesar para describir la operación de
determinar la masa de un objeto de igual modo se determina peso para describir
masas estándar que son usadas en la pesada (3).
2.-
¿Cuales son los tipos de precipitados?
Los principales pueden ser
de tipo cristalino, cuajosos y
gelatinosos.
Los cristalinos (por ejemplo el Ba2S04 ) están
compuestos de cristales bien formado cuya forma depende de la composición de la
sal.
Cuajosos por
ejemplo el (AgCl) son agregados de partículas pequeñas y porosas.
Gelatinosos son
los mas difíciles de trabajo (por ejemplo Fe(OH)2 )son masa
hidratadas y gelatinosas.
3.-
¿Que es la digestión de un precipitado y cual es su objetivo? ¿Si aplica a
todos los tipos de precipitado? Justifica su respuesta.
Es para mejorar el tamaño de
las partículas. Es decir cuando el precipitado reposa en presencia de licor madre (la disolución de cal se
precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expresas de los mas pequeños
a esto se le conoce como digestión o maduración
de Ostwald.
4.-
Determinar cuanto precipitado se forma al mezclar 30ml de cloruro de bario 0.24
M con 61ml de sulfato de sodio 0.1 M
5.-Porque
se calienta la solución en la primera ebullición con el bisulfato de sodio y el
acido clorhídrico; y luego solo a 80°C cuando se le agrega el cloruro de bario.
Porque reacciona el bisulfato
de sodio con el ácido clorhídrico, como el ácido clorhídrico tiende a ser un
acido fuerte y el sulfato de sodio un base por lo tanto el bisulfato de sodio
acepta el protón formando cloruro de sodio. Y al agregarse cloruro de bario
reacciona con el sulfato de sodio formando el sulfato de bario y necesita una
menor temperatura para que no reaccione el cloruro de sodio.
Conclusión
En conclusión a los
resultados se obtuvo 0.939g de sulfato de bario que fue un 45.58% .Este
resultado se obtuvo debido a los errores que se tuvieron durante la practica.
El procedimiento fue muy lento a lo esperado y no obtuvimos el 100 % de nuestro
producto.
Bibliografía
Consultas
sobre el tema
1.-Métodos de análisis
gravimétricos, la sección 90-97 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química
analítica cuantitativa. Editorial
Emory University.
2.-Experipento
determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y
estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 140 en: Robert B.
Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial
interamericana S.A. de C.V.
3.- Determinación
gravimétrica, la sección Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa Vega Ávila, M. en C. Ramón Verde Calvo, M. en C.
Ma. Del Carmen Pérez. La teoría y la
práctica en laboratorio.
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