miércoles, 7 de marzo de 2012

practica 1


 


UNIDAD IZTAPALAPA

Materia. Laboratorio de Química Analítica 1

Tema: Determinación Gravimétrico De Sulfatos

Alumna: Lozano Verdel Sayuri Atzin
Grupo: BE52
Matricula: 210352809


Introducción
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componentes en métodos gravimétricos se determina por medio de una pesa. Para esto la analita   se separa físicamente de los demás componentes de la mescla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización (1).
Este experimento implica la determinación gravimétrica exacta de sulfatos en virtud de su precipitación como sulfato de bario. Además se provee al estudio de algunos factores que afectan la precipitación y contaminación de precipitados cristalinos, como el de sulfato de bario. Los datos obtenidos son significativas para las observaciones de los resultados (2).
            So4 2- (ac) + Ba ===============BaSO4 (S)

Objetivo
1.-Realizar la operaciones básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas
2.- Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que contienen sulfatos.

Metodología
a) Precipitación y maduración de un precipitado
1.- En un vaso de precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio (Na2S04) 0.5 M , 1ml de HCL y 47.8ml de agua destilada.
2.- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos a punto de  ebullición y  luego lo dejamos reposar 5min.
3.- Sobre la solución caliente se le agrego 30ml de BaCl2 (Cloruro de Bario) sin dejarlo de agitar, mas 5ml de agua destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla de vidrio,  luego lo dejamos reposar durante 5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.
4.--Checamos que hubiera  precipitación.
5.-Despues se le agrego nuevamente 5ml de BaCL2 mas 16.5ml de BaCL2  que da como resultado 21.5ml de BaCL2,  ya que el precipitado que se había formado no era muy notorio y tenía un color muy blanquizco de manera que se trato de aumentar el precipitado agregándole mas mililitros de Cloruro de Bario (BaCL2).
6.- Pusimos la solución tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos  a 80ºc durante 40min.
7.- Después de este tiempo se checo si el precipitado ya se había formado, en caso de que no se nos formara se agregaron mas cantidad de BaCL2  con una constante agitación y manteniendo la solución a una temperatura de 80º C.
8.- Después de dejarlo de calentar se tapo con un cono de papel y se dejo reposar por 15 días para su maduración de nuestro precipitado.

b) Filtración y lavado del precipitado

1.-Separamos el precipitado por filtración doblando el papel filtro de forma de un cono colocándolo en el embudo,  se mojo con agua destilada para que no formara burbujas de aire.
2.-Permitimos que el precipitado se asentara antes de iniciar la filtración. Agregamos nuestro precipitante derramándolo sobre una varilla de vidrio para evitar perder material por salpicadura. Se tuvo cuidado de no ocupar la 2/3 partes del papel filtro en el embudo.
3.- Después de haber decantado el agua madre, lavamos las paredes del vaso con 3.0 mL de agua destilada fría permitiendo que el precipitado se asiente. Después de haber transferido el precipitado al filtro, se uso una varilla de agitación.
4.-Despues de haber transferido el precipitado al filtro, se lavo 3 veces con porciones de agua fría. Recordando que cada porción del liquido del lavado debe drenar antes de que añadiéramos la otra porción.
c) Calcinación y obtención del peso del precipitado.
1.-Retiramos del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplanamos el borde superior y doblamos las esquinas hacia dentro del papel con el precipitado.
2.-Colocamos el crisol de lado, sobre un soporte triangular.
3.- Eliminamos la humedad al calentar suavemente con el mechero con una flama de color azul, teniendo cuidado de que el Ba2SO4 no se proyectara fuera del crisol. Evitando que la flama entrara al crisol se carbonizo poco apoco el papel y el  residuo del carbono fue de color rojo pero no en llamas.
4.-Colocamos el crisol en un mufla a una temperatura de 400°C dúrate 15 minutos. Obteniendo como resultado un color blanco sin partículas negras.

Resultados
Parte 1.  Precipitación y maduración de un precipitado
En esta primera parte hicimos una solución de 12.5 ml de sulfato de sodio (Na2S04) a 0.5 M mas 1mL de ácido clorhídrico y 47mL de agua destilada. Tapándolo con un vidrio de reloj y lo dejamos a ebullir durante 5 min o 10 aproximadamente.
Después de ese tiempo, sobre la solución caliente le agregamos 30mL de cloruro de bario (BaCl2) más 5mL de agua para enjuagar la varilla de vidrio, sin dejarlo de agitar con la mosca. Lo dejamos reposar durante 15 minutos checando que se formara un precipitado. El precipitado era de color blanco y se encontraba en la parte inferior del vaso precipitado. Pero debido a que el precipitado no era mucho decidimos  agregarle 21.5ml de BaCL2 para que obtuviéramos mayor rendimiento de este. A nuestra solución la volvimos a tapar con el reloj, cuidando que la temperatura fuera menor de 80°C durante 40 min, esto se realizo para que el líquido sobrenadante sea mas claro. Lo dejamos enfriar y lo tapamos con un cono de papel, lo dejamos reposar durante dos semanas para aumentar el tamaño de nuestro precipitado o maduración de este.
b) Precipitación y lavado del mezclado 
Imagen 1. Se muestra nuestro precipitado después de su maduración



































Después de la maduración de nuestro precipitante realizamos una filtración se coloco el papel en el embudo y lo humedecimos con agua destilada para evitar burbujas de aire como se ve en la imagen 2.
Imagen 2. Se muestra el  embudo doblado listo para la filtración

Derramamos nuestro sobrenadante al filtro sobre una varilla de vidrio para evitar perder material por salpicaduras, tuvimos cuidado de no ocupar mas de 2/3 partes de papel filtro en el embudo para tener mayor velocidad en el filtrado, pero el filtrado no fue tan rápido como se esperaba, durante el filtrado lavamos las paredes del vaso con 3.0 mL de agua fría para permitir que el precipitado se asiente.
Des pues de haber transferido nuestro precipitado al filtro  lo lavamos  tres veces con agua fría. El líquido se agregó en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado y hacer que caiga el cono.

Calcinación y obtención del peso del precipitado

Retiramos del embudo el papel filtro que contiene nuestro precipitado lo colocamos nuestro papel filtro aplanando los bordes superior y doblamos las esquinas asía adentro, pero antes de colocar nuestro papel filtro pesamos el crisol y obtuvimos un peso de 36.611g. Colocamos el crisol ya con el papel filtro de lado sobre un soporte triangular, regulando el gas para tener un flama de un color azul, aumentamos gradualmente la temperatura para eliminar la humedad  se fue carbonizando poco apoco el papel, cuidamos que la flama no entrara el crisol observamos como se iba poniendo de un color rojo pero no en llamas que esto era la calcinación del papel.

Colocamos el crisol en una mufla a una temperatura de 400°C, cada cinco minutos lo revisábamos para ver el color  de este pues el color esperado era blanco sin partículas negras después de 15 minutos aproximadamente ya habíamos obtenido nuestro sulfato de bario Ba2SO4 que era de color blanco como se esperaba como se muestra en la imagen 3. Se peso nuevamente el crisol y su peso fue de 37.550g, que esto significa q obtuvimos  0.939 de Ba2SO4 pero esto no era lo que esperaba con los cálculos que hicimos nos debió de haber salido 2.06 obtuvimos muy coquito producto.

Imagen 3. Se muestra el crisol en una mufla para la calcinación del papel filtro y obtener el sulfato de bario.
Cálculos 



Discusión
Debido a los resultados obtenidos en la practica y comparandolos con los cálculos obtenidos,  se debió de haber obtenido lo mismo de reactivo que producto pero esto no sucedió, lo esperado a obtener era de 2.06g de producto según los cálculos. Lo que se obtuvo de producto fue de 0.939g que fui muy poco, comprándolos con los cálculos esta fue una diferencia de 1.121g, se puede decir que lo obtenido de sulfato de bario fue de un 45.58%. El que se haya obtenido muy poco producto se puede explicar porque durante la práctica se perdió precipitado. Donde supongo que perdimos producto fue en la filtración de nuestro precipitado, pues se pudo observar que dúrate la filtración, el agua filtrada se veía de un color blanco esto era que  estábamos perdiendo parte del precipitado el error pudo haber sido que no se acomodó muy bien el papel filtro. Otro descuido pudo haber sido que  en el baso donde se encontraba el precipitado se no enjuago con agua destilada para obtener lo ultimo que quedaba en el debido a que se llevo mas tiempo el filtrado de lo esperado y entre otros error que se tuvieron durante la practica. Des esta forma se puede decir qué se obtuvo muy poco producto de lo esperado.



Cuestionario
1.-Haga una distinción entre masa y peso.
La masa es una medida constante de la cantidad de materia en un objeto.El peso la fuerza de atracción entre un objeto y lo q lo rodea, principalmente la tierra. De ahí se utiliza mas bien la masa en lugar del peso para describir las cantidad de sustancia o de los objetos. Se utiliza el verbo pesar para describir la operación de determinar la masa de un objeto de igual modo se determina peso para describir masas estándar que son usadas en la pesada (3).
2.- ¿Cuales son los tipos de precipitados?
Los principales pueden ser de tipo cristalino, cuajosos y gelatinosos.
Los cristalinos (por ejemplo el Ba2S04 ) están compuestos de cristales bien formado cuya forma depende de la composición de la sal.
Cuajosos por ejemplo el (AgCl) son agregados de partículas pequeñas y porosas.
Gelatinosos son los mas difíciles de trabajo (por ejemplo Fe(OH)2 )son masa hidratadas y gelatinosas.

3.- ¿Que es la digestión de un precipitado y cual es su objetivo? ¿Si aplica a todos los tipos de precipitado? Justifica su respuesta.
Es para mejorar el tamaño de las partículas. Es decir cuando el precipitado reposa en presencia de licor madre (la disolución de cal se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expresas de los mas pequeños a esto se le conoce como digestión o maduración de Ostwald.
4.- Determinar cuanto precipitado se forma al mezclar 30ml de cloruro de bario 0.24 M con 61ml de sulfato de sodio 0.1 M


5.-Porque se calienta la solución en la primera ebullición con el bisulfato de sodio y el acido clorhídrico; y luego solo a 80°C cuando se le agrega el cloruro de bario.
Porque reacciona el bisulfato de sodio con el ácido clorhídrico, como el ácido clorhídrico tiende a ser un acido fuerte y el sulfato de sodio un base por lo tanto el bisulfato de sodio acepta el protón formando cloruro de sodio. Y al agregarse cloruro de bario reacciona con el sulfato de sodio formando el sulfato de bario y necesita una menor temperatura para que no reaccione el cloruro de sodio.

Conclusión
En conclusión a los resultados se obtuvo 0.939g de sulfato de bario que fue un 45.58% .Este resultado se obtuvo debido a los errores que se tuvieron durante la practica. El procedimiento fue muy lento a lo esperado y no obtuvimos el 100 % de nuestro producto.
Bibliografía
Consultas sobre el tema
1.-Métodos de análisis gravimétricos, la sección 90-97 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química analítica cuantitativa. Editorial  Emory University.
2.-Experipento determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 140 en: Robert B. Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V.
3.- Determinación gravimétrica, la sección Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa Vega  Ávila, M. en C. Ramón Verde Calvo, M. en C. Ma. Del Carmen Pérez.  La teoría y la práctica en laboratorio.



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