lunes, 5 de marzo de 2012

practica 4



PRACTICA 4 CURVAS DE TITULACIÓN

INTRODUCCIÓN

La titulación ácido-base

La titulación ácido-base es un procedimiento analítico cuyo objetivo es determinar la concentración de un analito con propiedades ácidas o básicas, utilizando una disolución valorada de una base o ácido, mediante una reacción de neutralización para formar una sal y agua. Asimismo, mediante una titulación también es posible deducir el pK del analito.

Las curvas de titulación

Las curvas de titulación son las representaciones gráficas  de la variación del pH durante el transcurso de la valoración. Dichas curvas nos permiten:
-Estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base fuerte vs. ácido fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base débil vs. ácido fuerte).

- Determinar las zonas tamponantes y el pKa.
- Determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.
- Seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.
Los casos más frecuentes en Bioquímica son las valoraciones de ácidos y bases débiles, ya que muchos metabolitos presentan un cierto carácter ácido ó básico. A  modo de ejemplo, a  continuación se presenta la curva de titulación del Tris, una base débil, que se ha de titular con  un ácido fuerte (ej. HCl)

Ácido fuerte = ácido titulante (HCl) vs. base débil = analito (Tris)




OBJETIVOS

1.-Obaervar las diferencias en la curva de titulación potenciométrica en un acido fuerte versus base fuerte.

2.-Observar las diferencias en las curvas de titulación potenciométricas de un ácido débil versus base fuerte.

3.-deducir el valor de pKa utilizando la curva de titulación de un ácido monoprótico débil, versus base fuerte.

MATERIAL

1 potenciómetro con electrodo de vidrio para pH
1 parrilla con agitación magnética
1 barra magnética
3 vasos de precipitados de 250ml
2 vasos de precipitado de 50ml
1 soporte universal
1 pizas para bureta
1 bureta de 50ml
1 propipeta
2 pipetas volumétricas de 10ml
1 peseta con agua destilada
Papel absorbente
3 matraces volumétricos de 100ml
1 balanza analítica

REACTIVOS Y DISOLUCIONES

Disolución de NaOH 0.10 M
Disolución de HCL 0ñ1 M
Disolución de CH3COOH 0.10 M
Disoluciones buffer para calibrar el potenciómetro con pH de 4.00, 7.00 y 10.00

METODOLOGÍA 

Curvas de titulación de un acido fuerte con una base
Fuerte (HCl vs. NaOH)

c.1) Calibremos el potenciómetro con la disoluciones amortiguadoras de pH 4.0, pH 7.0 y pH10.0. En juagamos el electrodo combinado de vidrio destilada y posterior mente lo secamos con papel absorbente antes de sumergirlo en la disolución problema.
 c.2) En un vaso de precipitado se 100ml colocamos una barra magnética, 30.0ml de la disolución de HCl. Colocamos este vaso en la parrilla con agitación e introducimos suavemente el electrodo, evitando que la barra magnética golpeara al electrodo, así como este no estuviera en contacto con las paredes del vaso. Dejamos que el electrodo se equilibrara durante un minuto.

c.3) Llenamos la bureta con la disolución estandarizada de NaOH y colocamos sobre el vaso de precipitado detal forma que permitiera la libertad de movimiento a la llave de la misma para que no se derramara fuera del vaso de precipitado.

c.4) Se determino el valor del pH después de cada adición de la disolución de NaOH.

Curvas de titulación de CH3COOH con NaOH
 Repetimos lo mismo para ácido acético pero en lugar de HCl colocamos 30ml de ácido acético previamente estandarizado.

RESULTADOS
Preparación de soluciones:
Ácido acético glácil:
Pereza: 100 %
 \rho= 1.05 g/ml
PM=60g/mol
0.10 M en 100ml
0.1L x (0.1M/L) x (60g/mol) x (1ml/1.05g)= 0.57ml
Acido clorhídrico:
Pureza= 37%
PM=36g/mol
 \rho= 1.19 g/ml
0.1M en 100 ml
0.1 x (0.1 mol/ L) x (36g/mol HCl) x (1ml/1.19g)= 0.30ml
0.30ml x 100 %/ 37% = 0.81ml HCl
Hidróxido de sodio
PM= 40 g/mol
0.10 M en 100ml
0.1L x (0.1 mol/1L) x( 40g/mol) =0.4g en 100 ml
Se calculo  cuantos ml de NaOH necesita adicionar a 30ml de HCl para que la neutralización se lleve acabo en:
a)    50 %
b)   100%
100ml a 0.10M de HCl
O0.1L x (0.1 mol/ L) x (36g/mol)= 0.36g  x (1ml /1.19g)= 0.302ml HCl
30ml de 0.10 M
0.03L x (0.1 mol/ 1L) x (36g/mol) x (1ml/1.19g) = 0.090ml este es el 100%
50% x (0.090ml)/ 100% = 0.045 ml
¿Calcular los milimoles de HCl que hay en 30ml de la disolución?
mmol de HCl  en 30ml
0.03 L x (0.1mol/L) x (1000mmol/mol)= 3 mmol en 30 mlde una disolución 0.1 M
Encuentre los ml de NaOH que necesita para que la neutralización de 50% y 100%.
ml de NaOH = 3mmol HCl x (1mmol NaOH/1mmol HCl) x (50%/100%) x (1ml/0.1mmol NaOH) = 15 ml NaOH en 50%
ml de NaOH = 3mmol HCl x (1mmol NaOH/1mmol HCl) x (100%/100%) x (1ml/0.1mmol NaOH)= 30ml de NaOH en 100%
PH inicial HCl: al principio el pH del HCl era de o.23 despues de un minuto tenia un pH de 0.1.

30ml HCl + fenolftaleína ------------- Incoloro a color Rosa
Curva de titulación del acido clorhídrico con fenoltaleina al 1 % (2gotas) donde tiene que pasar de incoloro a rosa.
Grafica 1. Curva de titulación del HCl con NaOH. 

Se muestra en esta grafica la curva de titulación de ácido clorhídrico contra hidróxido de sodio
Se produce cloruro de sodio (Sal común) y Agua. Todas las reacciones de neutralización se dan a partir de la combinación de un acido y un hidróxido, y siempre se van a obtener como productos una sal y agua. Como se muestra en la reacción.

HCl + Na(OH) -------------> NaCl + H2O

(Acido) + (Hidróxido) ------------> (Sal) + (Agua)
En esta parte de la practica el ácido clorhídrico es un acido fuerte que alcanza su neutralización a los 32ml de NaOH donde el indicador la (fenolftaleína) cambia a color rosa cuando alcanza este volumen.
Comparándolo con lo calculado debió de haber cambiado a un volumen de 30ml lo cual no fue mucho la diferencia de volúmenes. Se vuelve básico a un volumen de 47ml que se ocupo de hidróxido de sodio para obtener su sal.
Curva de titulación de CH3COOH con NaOH
CH3COOH con 2 gotas de fenolftaleína----------------- color rosa
Grafica 2. Se muestra la curva de titulación de CH3COOH con NaOH
Donde se puede ver el punto de equilibrio o neutralización cuando alcanza un PH=7.
La titulación del Ácido Acético con Hidróxido de Sodio en presencia de fenolftaleína. La fenolftaleína es un indicador de rango de pH, que sirve para indicar el punto final de una titulación. En soluciones ácidas (en el ácido), permanece incoloro. A medida que va agregando NaOH desde la bureta al erlenmayer con ácido, se neutraliza a este, a partir de esta ecuación:

HAc + NaOH -----¬ NaAc + H2O (reacción de neutralización)

Esto es una titulación de ácido base, donde neutralizas un ácido débil con una base fuerte. La fenolftaleina es incolora en medio ácido, pero tomo color rosa purpura en medio básico. Cuando neutralizaste todo el ácido, el primer exceso de base hace que este indicador varíe de color, ya que el medio que predomina es el básico
En esta parte de la practica el ácido acético es un ácido débil por lo cual debió de a verse utilizado un volumen mucho menor pero debido a  que empezó con un pH de 2.26 podría ser que afecto el volumen que se utilizo de hidróxido de sodio. El volumen donde el pH fue neutro es de 27.5 ml mas una gota que fue cuando el indicador cambio de color rosa.
Diferencias de curvas de titulación
La diferencia entre las curvas de titulación de un acido fuerte el clorhídrico con un ácido débil el acético y base fuerte el hidróxido de sodio se observa que para alcanzar el pH neutro en el acido clorhídrico tuvo un volumen de 32ml y ácido acético fue de 27.5 ml como se ve en la grafica la diferencia de volúmenes ya que como el ácido acético es débil utilizo un volumen menor (diferencia de Ac acético vs. Hidróxido de sodio es de 4.5ml). Las dos curvas de titulación llegaron casi al mismo volumen utilizado de hidroxido de sodio un promedio de 48ml para alcanzar pH de la base.



Imagen 1 Se muestra la colocación del potenciómetro y la bureta para la neutralización del acido.



DISCUSIÓN
En esta práctica de curvas de titulación se determino que volumen de hidróxido de sodio se debió de haber utilizado para un acido débil como el ácido acético (CH3COOH) y uno fuerte como acido clorhídrico (HCl) según lo teórico era que con el ácido clorhídrico se debió de haber utilizado un volumen de hidróxido de sodio de 30ml para la neutralización del acido que en esta parte se lleva la reacción formando su sal y agua, en lo practico se utilizo un volumen de 32ml de NaOH que no vario mucho con el volumen calculado en lo teórico pero a lo mejor la diferencia pudo haber variado porque la solución de ácido clorhídrico no fue bien preparada o la densidad no fue tan correcta. El ácido acético es un ácido más débil  por lo cual se esperaba utilizar un volumen menor para la neutralización del acido, en la titilación de ácido acético se obtuvo un volumen de 27.5ml de NaOH que fue menor el volumen que se utilizo con acido fuerte esto también se debe a la capacidad de amortiguados del ácido débil y un acido fuerte donde el fuete tiene mas capacidad de amortiguador.

CONCLUSIÓN
En esta practica se pudo observa las diferencia en la curva de titulación potenciométricas de un acido fuerte y su base conjugada, al igual las diferencias de un ácido débil con un base. En esta practica se titulo con hidróxido de sodio para obtener su sal y agua de los acido. Se obtuvo un volumen parecido con lo teórico para obtener el punto de equilibrio. Se utilizo un indicador (fenolftaleína) pare darnos cuenta cuando la reacción alcanza el equilibrio dando un color rosa purpura. Se vio las diferencias de curvas de un acido fuerte y débil.

BIBLIOGRAFÍA
Métodos de análisis gravimétricos, la sección 111-120 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química analítica cuantitativa. Editorial  Emory University.
Experipento determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 160 en: Robert B. Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V.
Paginas en web:

UNIVERSIDAD MAYOR FACULTAD DE CIENCIAS SILVOAGROPECUARIAS ESCUELA DE MEDICINA VETERINARIA QUÍMICA I MODULO DE AUTOINSTRUCCIÓN ÁCIDO-BASE http://www.umayor.cl/um/






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