practica 2

PRACTICA 2 DETERMINACIÓN DE CLORUROS

INTRODUCCIÓN

La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico, como en el análisis volumétrico para que una reacción se pueda utilizar en el análisis volumétrico se requiere:

a)    La reacción sea cuantitativa

b)    La reacción ocurra rápidamente

c)    Se disponga de un método físico o quimico.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrías de precipitación.

. Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3 ₍₁₎.

Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución₍₃₎. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN

Fe+3 + SCN- FeSCN+2

En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de plata aumenta ₍₂₎.

En el método de Mohr se tiene que realizar un ensayo en blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a los resultados de la valoración y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolución con el agua, Además, el método de Mohr debe realizarse en una solución de pH 7 a 10. La función del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata₍₃₎.

En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de plata aumenta ₍₂₎.

OBJETIVO

El alumno determinara la concentración de iones cloruros en una muestra problema y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y producto de solubilidad.

MATERIAL

3 matraces Erlenmeyer de 125 ml

1 bureta de 50 ml

1 pinza para bureta

1 soporte universal

1 pipeta volumétrica de 10 ml

1 pipeta graduada de 1 ml

1 propipeta

1 piseta con agua destilada

2 vasos de precipitado de 100 ml

1 vidrio de reloj

1 espátula

1 balanza analítica

REACTIVOS

·         Nitrato de plata 0.010 M

·         Cromato de potasio al 5.0%

·         Bicarbonato de sodio

·         Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como protón primario) 0.010 M

METODOLOGÍA

a)    Valoración de la solución de nitrato de plata

·         Con una pipeta volumétrica medimos 10.0 ml de disolución de cloruro de sodio 0.010 M y lo colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml.

·         Agregamos 1.0 ml de solución de cromato de potacio al 50.0 % p/v.

·         Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, asta que observáramos que persistiera un coloración rojo-salmon en el liquido sobrenadante.

·         Efectuamos la valoración tres veces.

b)   Valoración de la muestra problema

·         Con una pipeta volumétrica  medimos 20.0 ml de muestra problema de cloruros y colocamos en un matraz Erlenmeyer de 25m.

·         Agregamos 1.0 ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v.

·         Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, hasta que persistiera una coloración rojo-salmón en el liquido sobrenadante.

·         Efectuamos la valoración tres veces.

Resultados

Antes de comenzar esta práctica preparamos las soluciones de:

Solucion1) Preparamos una solución de 50 ml de cloruro de sodio ( NaCl) a 0.01 M.

Cálculos:

Peso molecular NaCl     

Na=1x23= 23 g/mol

Cl=1x35.5= 35.5 g/mol

Peso molecular NaCl = 58.5 g/mol

Masa de NaCl=  0.05 L x (0.01mol/L) x (58.5g/mol) = 0.02925 g de NaCl

Pesamos 0.02925 g de NaCl y lo aforamos a 50 ml.

Solución 2) Preparamos una solución de 10ml de cromato de potasio (K₂CrO4) 5%  p/v.

5g K₂CrO4 / 100ml solución x (10 ml) = 0.5 g de K₂CrO4

Se preso 0.5 g de K₂CrO4 y se aforo a 10ml

Solución 3) preparamos una solución de 250 ml de AgNo₃ nitrato de plta a 0.01 M

 Peso molecular de AgNo₃

Ag=1x 107.87= 107.87 g/mol

N= 1x14.01= 14.01g/mol

O= 3x 16= 48 g/mol

Peso molecular de AgNo₃= 169.88 g/mol

0.25 ml x (0.01 mol/L) x (169.88 g/mol) = 0.425 g de AgNo₃

Pesamos 0.425 g de AgNo₃ y lo aforamos a 250ml.

Valoración de la disolución de nitrato de plata.

Se preparo una solución de cloruro de sodio a 0.01M en 10ml  y se le agrego cromato de potasio 5.0%. Y se titulo con nitrato de plata hasta que cambiara aun color rojo-ladrillo y efectuamos la valoración tres veces.

Muestra 1. Se fue titulando con nitrato de plata, cuando se le fue agregando gota a gota el nitrato de plata se observo que a los 5ml agregados tenia un color rojizo. A los 19 ml se observo un color rojizo mas intenso. Pero dejo de cambia de color a los 23.3 ml que fue cuando alcanzo el color esperado. Como se muestra en la imagen 1.

Muestra 2. No sabemos si fue coincidencia pero obtuvimos un valor de  21.3ml para llegar al color rojo-ladrillo.

Muestra 3. La muestra tres se invirtió un volumen de nitrato de plata de 21.8 que fue casi parecidos a los volúmenes de la muestra 1y 2 solo por una diferencia de 0.5 ml.

Imagen 1.- Se muestra las soluciones de cloruro de sodio. Tituladas con nitrato de plata

Valoración de la muestra problema

A nuestra muestra problema medimos 20 ml d esta y le agregamos 1ml de cromato de potasio (K₂CrO₄) de 5.0 % la solución que preparamos y titulamos lentamente con nitrato de plata 0.01 M asta que obtuviera un color rojo-ladrillo. Y se efectuó la valoración por tres veces.

Muestra 1) En esta muestra cuando se agregó gota a gota nitrato de plta a nuestra solución (muestra problema y 1ml de K₂CrO₄) se utlizo un volumen de AgNO₄ de 7.4 para alcanzar el color rojo-ladrillo.

Muestra 2) Se necito para esta muestra un volumen de 8.5 ml de la solución para alcanzar el color esperado.

Muestra 3) En esta muestra se ocupo un volumen de AgNO₄  de 6.7 ml para obtener el color rojo-ladillo.

Imagen 2.- Se muestra las solución de la muestra problema y con  K₂CrO_4. Titilada con nitrato de plata.

DISCUSIÓN

En esta practica se pudo determinar la solubilidad de nuestra muestra problema con el volumen de nitrato de plata que se utilizo en las dos soluciones preparadas para obtención de nuestro ion cloruropreparada la primera valoración la cual corresponde al de nitrato de plata, en donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cromato de potasio y en base a esta solución se le fue agregando uno a uno  por medio de la bureta montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda ala detección del punto final ya que  un pequeño exceso de titulante, es el momento en el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento en el liquido sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata. Así mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo contrario precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración.

De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones cloruro, bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones cloruro contenidos en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto final de la reacción se observo al agregar el cromato de potasio en una concentración pequeña, la cual hizo que el liquido sobrenadante tomara una coloración entre amarillo – café, lo cual posteriormente al agregarle a la solución un exceso del ion plata se comenzó a precipitar el cromato de plata dando una coloración rojo-salmón.

CONCLUSIÓN

En conclusión se puede decir que en nuestros resultados obtenidos no fue mucho la diferencia de volúmenes. En el cloruro de sodio para que se precipitara el color rojo-ladrillo se utilizo en promedio un volumen de 21.47ml, pero comparándolo con la solución problema que tiene un promedio en volumen de 7.53ml se puede decir que se utilizo menos volumen  de nitrato de plata que en la solución problema. Por eso puedo decir que es mas soluble la solución problema que el cloruro de sodio.

CUESTIONARIO

1.- Calcule el volumen de nitrato de plata 0.1 M necesario para precipitar 10.90 ml de una mezcla de iones cloruro y cromato precentes en una concentración de 0.10 M cada uno.

M_(AgNO4)V_(AgNO4)= M(_{ion C}^-1 _K2CrO4) V(_{ion C}^-1 _K2CrO4)

V_(AgNO4) = M(_{ion C}^-1 _K2CrO4) V(_{ion C}^-1 _K2CrO4) / M_(AgNO4)

V_(AgNO4)= 0.1M (10.90ml)/ (0.1M) = 10.9 ml

2.-¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?

En el método de Mohr, el Ion plata se utiliza para titular iones cloruro bromuro, yoduro y cianuro. Es necesario mantener un pH mayor a 6.5 ya que si el pH es menor disminuya la concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado.

3.-. ¿En qué límites de pH se debe efectuar la titulación? ¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado ácido?

Los límites de pH en una titulación son de 6.5 y 10.3. Esto es divido a que el ion cromato tiende a captar protones. Por eso se puede decir que la presencia de cantidad apreciable de acido, aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo que ocasiona un retraso en la formación del precipitado rojo.

Pero la solubilidad no debe quedar demasiada básica, pues hay una tendencia de ion plata a precipitar en forma de hidróxido. Por eso se necesita el pH de  6.5 y 10.3 y para controlar este pH se podría utilizar bicarbonato de sodio.

   4.-¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado bajo?

 Si  el pH fuera menor aumenta el volumen de  titulante.  Disminuya la concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado. También por que al aumentar la temperatura la solubilidad del cromato de plata aumenta. Por eso esta reacción tiene que ser a temperatura ambiente.

Bibliografías

1.-Métodos de análisis gravimétricos, la sección 90-97 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química analítica cuantitativa. Editorial  Emory University.

2.-Experipento determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 140 en: Robert B. Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V.

3.- Determinación gravimétrica, la sección Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa Vega  Ávila, M. en C. Ramón Verde Calvo, M. en C. Ma. Del Carmen Pérez.  La teoría y la práctica en laboratorio.

practica 1

 

UNIDAD IZTAPALAPA

Materia. Laboratorio de Química Analítica 1

Tema: Determinación Gravimétrico De Sulfatos

Alumna: Lozano Verdel Sayuri Atzin

Grupo: BE52

Matricula: 210352809

Introducción

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componentes en métodos gravimétricos se determina por medio de una pesa. Para esto la analita   se separa físicamente de los demás componentes de la mescla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización ₍₁₎.

Este experimento implica la determinación gravimétrica exacta de sulfatos en virtud de su precipitación como sulfato de bario. Además se provee al estudio de algunos factores que afectan la precipitación y contaminación de precipitados cristalinos, como el de sulfato de bario. Los datos obtenidos son significativas para las observaciones de los resultados ₍₂₎.

            So₄ ^2- _(ac) + Ba ===============BaSO_{4 (S)}

Objetivo

1.-Realizar la operaciones básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas

2.- Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que contienen sulfatos.

Metodología

a) Precipitación y maduración de un precipitado

1.- En un vaso de precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio (Na₂S0₄) 0.5 M , 1ml de HCL y 47.8ml de agua destilada.

2.- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos a punto de  ebullición y  luego lo dejamos reposar 5min.

3.- Sobre la solución caliente se le agrego 30ml de BaCl₂ (Cloruro de Bario) sin dejarlo de agitar, mas 5ml de agua destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla de vidrio,  luego lo dejamos reposar durante 5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.

4.--Checamos que hubiera  precipitación.

5.-Despues se le agrego nuevamente 5ml de BaCL₂ mas 16.5ml de BaCL₂  que da como resultado 21.5ml de BaCL_2,  ya que el precipitado que se había formado no era muy notorio y tenía un color muy blanquizco de manera que se trato de aumentar el precipitado agregándole mas mililitros de Cloruro de Bario (BaCL₂).

6.- Pusimos la solución tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos  a 80ºc durante 40min.

7.- Después de este tiempo se checo si el precipitado ya se había formado, en caso de que no se nos formara se agregaron mas cantidad de BaCL₂  con una constante agitación y manteniendo la solución a una temperatura de 80º C.

8.- Después de dejarlo de calentar se tapo con un cono de papel y se dejo reposar por 15 días para su maduración de nuestro precipitado.

b) Filtración y lavado del precipitado

1.-Separamos el precipitado por filtración doblando el papel filtro de forma de un cono colocándolo en el embudo,  se mojo con agua destilada para que no formara burbujas de aire.

2.-Permitimos que el precipitado se asentara antes de iniciar la filtración. Agregamos nuestro precipitante derramándolo sobre una varilla de vidrio para evitar perder material por salpicadura. Se tuvo cuidado de no ocupar la 2/3 partes del papel filtro en el embudo.

3.- Después de haber decantado el agua madre, lavamos las paredes del vaso con 3.0 mL de agua destilada fría permitiendo que el precipitado se asiente. Después de haber transferido el precipitado al filtro, se uso una varilla de agitación.

4.-Despues de haber transferido el precipitado al filtro, se lavo 3 veces con porciones de agua fría. Recordando que cada porción del liquido del lavado debe drenar antes de que añadiéramos la otra porción.

c) Calcinación y obtención del peso del precipitado.

1.-Retiramos del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplanamos el borde superior y doblamos las esquinas hacia dentro del papel con el precipitado.

2.-Colocamos el crisol de lado, sobre un soporte triangular.

3.- Eliminamos la humedad al calentar suavemente con el mechero con una flama de color azul, teniendo cuidado de que el Ba₂SO₄ no se proyectara fuera del crisol. Evitando que la flama entrara al crisol se carbonizo poco apoco el papel y el  residuo del carbono fue de color rojo pero no en llamas.

4.-Colocamos el crisol en un mufla a una temperatura de 400°C dúrate 15 minutos. Obteniendo como resultado un color blanco sin partículas negras.

Resultados

Parte 1.  Precipitación y maduración de un precipitado

En esta primera parte hicimos una solución de 12.5 ml de sulfato de sodio (Na₂S0₄) a 0.5 M mas 1mL de ácido clorhídrico y 47mL de agua destilada. Tapándolo con un vidrio de reloj y lo dejamos a ebullir durante 5 min o 10 aproximadamente.

Después de ese tiempo, sobre la solución caliente le agregamos 30mL de cloruro de bario (BaCl₂) más 5mL de agua para enjuagar la varilla de vidrio, sin dejarlo de agitar con la mosca. Lo dejamos reposar durante 15 minutos checando que se formara un precipitado. El precipitado era de color blanco y se encontraba en la parte inferior del vaso precipitado. Pero debido a que el precipitado no era mucho decidimos  agregarle 21.5ml de BaCL₂ para que obtuviéramos mayor rendimiento de este. A nuestra solución la volvimos a tapar con el reloj, cuidando que la temperatura fuera menor de 80°C durante 40 min, esto se realizo para que el líquido sobrenadante sea mas claro. Lo dejamos enfriar y lo tapamos con un cono de papel, lo dejamos reposar durante dos semanas para aumentar el tamaño de nuestro precipitado o maduración de este.

b) Precipitación y lavado del mezclado 

Imagen 1. Se muestra nuestro precipitado después de su maduración

Después de la maduración de nuestro precipitante realizamos una filtración se coloco el papel en el embudo y lo humedecimos con agua destilada para evitar burbujas de aire como se ve en la imagen 2.

Imagen 2. Se muestra el  embudo doblado listo para la filtración

Derramamos nuestro sobrenadante al filtro sobre una varilla de vidrio para evitar perder material por salpicaduras, tuvimos cuidado de no ocupar mas de 2/3 partes de papel filtro en el embudo para tener mayor velocidad en el filtrado, pero el filtrado no fue tan rápido como se esperaba, durante el filtrado lavamos las paredes del vaso con 3.0 mL de agua fría para permitir que el precipitado se asiente.

Des pues de haber transferido nuestro precipitado al filtro  lo lavamos  tres veces con agua fría. El líquido se agregó en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado y hacer que caiga el cono.

Calcinación y obtención del peso del precipitado

Retiramos del embudo el papel filtro que contiene nuestro precipitado lo colocamos nuestro papel filtro aplanando los bordes superior y doblamos las esquinas asía adentro, pero antes de colocar nuestro papel filtro pesamos el crisol y obtuvimos un peso de 36.611g. Colocamos el crisol ya con el papel filtro de lado sobre un soporte triangular, regulando el gas para tener un flama de un color azul, aumentamos gradualmente la temperatura para eliminar la humedad  se fue carbonizando poco apoco el papel, cuidamos que la flama no entrara el crisol observamos como se iba poniendo de un color rojo pero no en llamas que esto era la calcinación del papel.

Colocamos el crisol en una mufla a una temperatura de 400°C, cada cinco minutos lo revisábamos para ver el color  de este pues el color esperado era blanco sin partículas negras después de 15 minutos aproximadamente ya habíamos obtenido nuestro sulfato de bario Ba₂SO₄ que era de color blanco como se esperaba como se muestra en la imagen 3. Se peso nuevamente el crisol y su peso fue de 37.550g, que esto significa q obtuvimos  0.939 de Ba₂SO₄ pero esto no era lo que esperaba con los cálculos que hicimos nos debió de haber salido 2.06 obtuvimos muy coquito producto.

Imagen 3. Se muestra el crisol en una mufla para la calcinación del papel filtro y obtener el sulfato de bario.

Cálculos 

Discusión

Debido a los resultados obtenidos en la practica y comparandolos con los cálculos obtenidos,  se debió de haber obtenido lo mismo de reactivo que producto pero esto no sucedió, lo esperado a obtener era de 2.06g de producto según los cálculos. Lo que se obtuvo de producto fue de 0.939g que fui muy poco, comprándolos con los cálculos esta fue una diferencia de 1.121g, se puede decir que lo obtenido de sulfato de bario fue de un 45.58%. El que se haya obtenido muy poco producto se puede explicar porque durante la práctica se perdió precipitado. Donde supongo que perdimos producto fue en la filtración de nuestro precipitado, pues se pudo observar que dúrate la filtración, el agua filtrada se veía de un color blanco esto era que  estábamos perdiendo parte del precipitado el error pudo haber sido que no se acomodó muy bien el papel filtro. Otro descuido pudo haber sido que  en el baso donde se encontraba el precipitado se no enjuago con agua destilada para obtener lo ultimo que quedaba en el debido a que se llevo mas tiempo el filtrado de lo esperado y entre otros error que se tuvieron durante la practica. Des esta forma se puede decir qué se obtuvo muy poco producto de lo esperado.

Cuestionario

1.-Haga una distinción entre masa y peso.

La masa es una medida constante de la cantidad de materia en un objeto.El peso la fuerza de atracción entre un objeto y lo q lo rodea, principalmente la tierra. De ahí se utiliza mas bien la masa en lugar del peso para describir las cantidad de sustancia o de los objetos. Se utiliza el verbo pesar para describir la operación de determinar la masa de un objeto de igual modo se determina peso para describir masas estándar que son usadas en la pesada _(3).

2.- ¿Cuales son los tipos de precipitados?

Los principales pueden ser de tipo cristalino, cuajosos y gelatinosos.

Los cristalinos (por ejemplo el Ba₂S0₄ ) están compuestos de cristales bien formado cuya forma depende de la composición de la sal.

Cuajosos por ejemplo el (AgCl) son agregados de partículas pequeñas y porosas.

Gelatinosos son los mas difíciles de trabajo (por ejemplo Fe(OH)₂ )son masa hidratadas y gelatinosas.

3.- ¿Que es la digestión de un precipitado y cual es su objetivo? ¿Si aplica a todos los tipos de precipitado? Justifica su respuesta.

Es para mejorar el tamaño de las partículas. Es decir cuando el precipitado reposa en presencia de licor madre (la disolución de cal se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expresas de los mas pequeños a esto se le conoce como digestión o maduración de Ostwald.

4.- Determinar cuanto precipitado se forma al mezclar 30ml de cloruro de bario 0.24 M con 61ml de sulfato de sodio 0.1 M

5.-Porque se calienta la solución en la primera ebullición con el bisulfato de sodio y el acido clorhídrico; y luego solo a 80°C cuando se le agrega el cloruro de bario.

Porque reacciona el bisulfato de sodio con el ácido clorhídrico, como el ácido clorhídrico tiende a ser un acido fuerte y el sulfato de sodio un base por lo tanto el bisulfato de sodio acepta el protón formando cloruro de sodio. Y al agregarse cloruro de bario reacciona con el sulfato de sodio formando el sulfato de bario y necesita una menor temperatura para que no reaccione el cloruro de sodio.

Conclusión

En conclusión a los resultados se obtuvo 0.939g de sulfato de bario que fue un 45.58% .Este resultado se obtuvo debido a los errores que se tuvieron durante la practica. El procedimiento fue muy lento a lo esperado y no obtuvimos el 100 % de nuestro producto.

Bibliografía

Consultas sobre el tema

1.-Métodos de análisis gravimétricos, la sección 90-97 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química analítica cuantitativa. Editorial  Emory University.

2.-Experipento determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 140 en: Robert B. Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V.

3.- Determinación gravimétrica, la sección Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa Vega  Ávila, M. en C. Ramón Verde Calvo, M. en C. Ma. Del Carmen Pérez.  La teoría y la práctica en laboratorio.

practica 4

PRACTICA 4 CURVAS DE TITULACIÓN

INTRODUCCIÓN

La titulación ácido-base

La titulación ácido-base es un procedimiento analítico cuyo objetivo es determinar la concentración de un analito con propiedades ácidas o básicas, utilizando una disolución valorada de una base o ácido, mediante una reacción de neutralización para formar una sal y agua. Asimismo, mediante una titulación también es posible deducir el pK del analito.

Las curvas de titulación

Las curvas de titulación son las representaciones gráficas  de la variación del pH durante el transcurso de la valoración. Dichas curvas nos permiten:

-Estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base fuerte vs. ácido fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base débil vs. ácido fuerte).

- Determinar las zonas tamponantes y el pKa.

- Determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.

- Seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.

Los casos más frecuentes en Bioquímica son las valoraciones de ácidos y bases débiles, ya que muchos metabolitos presentan un cierto carácter ácido ó básico. A  modo de ejemplo, a  continuación se presenta la curva de titulación del Tris, una base débil, que se ha de titular con  un ácido fuerte (ej. HCl)

Ácido fuerte = ácido titulante (HCl) vs. base débil = analito (Tris)

OBJETIVOS

1.-Obaervar las diferencias en la curva de titulación potenciométrica en un acido fuerte versus base fuerte.

2.-Observar las diferencias en las curvas de titulación potenciométricas de un ácido débil versus base fuerte.

3.-deducir el valor de pKa utilizando la curva de titulación de un ácido monoprótico débil, versus base fuerte.

MATERIAL

1 potenciómetro con electrodo de vidrio para pH

1 parrilla con agitación magnética

1 barra magnética

3 vasos de precipitados de 250ml

2 vasos de precipitado de 50ml

1 soporte universal

1 pizas para bureta

1 bureta de 50ml

1 propipeta

2 pipetas volumétricas de 10ml

1 peseta con agua destilada

Papel absorbente

3 matraces volumétricos de 100ml

1 balanza analítica

REACTIVOS Y DISOLUCIONES

Disolución de NaOH 0.10 M

Disolución de HCL 0ñ1 M

Disolución de CH₃COOH 0.10 M

Disoluciones buffer para calibrar el potenciómetro con pH de 4.00, 7.00 y 10.00

METODOLOGÍA 

Curvas de titulación de un acido fuerte con una base

Fuerte (HCl vs. NaOH)

c.1) Calibremos el potenciómetro con la disoluciones amortiguadoras de pH 4.0, pH 7.0 y pH10.0. En juagamos el electrodo combinado de vidrio destilada y posterior mente lo secamos con papel absorbente antes de sumergirlo en la disolución problema.

 c.2) En un vaso de precipitado se 100ml colocamos una barra magnética, 30.0ml de la disolución de HCl. Colocamos este vaso en la parrilla con agitación e introducimos suavemente el electrodo, evitando que la barra magnética golpeara al electrodo, así como este no estuviera en contacto con las paredes del vaso. Dejamos que el electrodo se equilibrara durante un minuto.

c.3) Llenamos la bureta con la disolución estandarizada de NaOH y colocamos sobre el vaso de precipitado detal forma que permitiera la libertad de movimiento a la llave de la misma para que no se derramara fuera del vaso de precipitado.

c.4) Se determino el valor del pH después de cada adición de la disolución de NaOH.

Curvas de titulación de CH₃COOH con NaOH

 Repetimos lo mismo para ácido acético pero en lugar de HCl colocamos 30ml de ácido acético previamente estandarizado.

RESULTADOS

Preparación de soluciones:

Ácido acético glácil:

Pereza: 100 %

 = 1.05 g/ml

PM=60g/mol

0.10 M en 100ml

0.1L x (0.1M/L) x (60g/mol) x (1ml/1.05g)= 0.57ml

Acido clorhídrico:

Pureza= 37%

PM=36g/mol

 = 1.19 g/ml

0.1M en 100 ml

0.1 x (0.1 mol/ L) x (36g/mol HCl) x (1ml/1.19g)= 0.30ml

0.30ml x 100 %/ 37% = 0.81ml HCl

Hidróxido de sodio

PM= 40 g/mol

0.10 M en 100ml

0.1L x (0.1 mol/1L) x( 40g/mol) =0.4g en 100 ml

Se calculo  cuantos ml de NaOH necesita adicionar a 30ml de HCl para que la neutralización se lleve acabo en:

a)    50 %

b)   100%

100ml a 0.10M de HCl

O0.1L x (0.1 mol/ L) x (36g/mol)= 0.36g  x (1ml /1.19g)= 0.302ml HCl

30ml de 0.10 M

0.03L x (0.1 mol/ 1L) x (36g/mol) x (1ml/1.19g) = 0.090ml este es el 100%

50% x (0.090ml)/ 100% = 0.045 ml

¿Calcular los milimoles de HCl que hay en 30ml de la disolución?

mmol de HCl  en 30ml

0.03 L x (0.1mol/L) x (1000mmol/mol)= 3 mmol en 30 mlde una disolución 0.1 M

Encuentre los ml de NaOH que necesita para que la neutralización de 50% y 100%.

ml de NaOH = 3mmol HCl x (1mmol NaOH/1mmol HCl) x (50%/100%) x (1ml/0.1mmol NaOH) = 15 ml NaOH en 50%

ml de NaOH = 3mmol HCl x (1mmol NaOH/1mmol HCl) x (100%/100%) x (1ml/0.1mmol NaOH)= 30ml de NaOH en 100%

PH inicial HCl: al principio el pH del HCl era de o.23 despues de un minuto tenia un pH de 0.1.

30ml HCl + fenolftaleína ------------- Incoloro a color Rosa

Curva de titulación del acido clorhídrico con fenoltaleina al 1 % (2gotas) donde tiene que pasar de incoloro a rosa.

Grafica 1. Curva de titulación del HCl con NaOH. 

Se muestra en esta grafica la curva de titulación de ácido clorhídrico contra hidróxido de sodio

Se produce cloruro de sodio (Sal común) y Agua. Todas las reacciones de neutralización se dan a partir de la combinación de un acido y un hidróxido, y siempre se van a obtener como productos una sal y agua. Como se muestra en la reacción.

HCl + Na(OH) -------------> NaCl + H2O

(Acido) + (Hidróxido) ------------> (Sal) + (Agua)

En esta parte de la practica el ácido clorhídrico es un acido fuerte que alcanza su neutralización a los 32ml de NaOH donde el indicador la (fenolftaleína) cambia a color rosa cuando alcanza este volumen.

Comparándolo con lo calculado debió de haber cambiado a un volumen de 30ml lo cual no fue mucho la diferencia de volúmenes. Se vuelve básico a un volumen de 47ml que se ocupo de hidróxido de sodio para obtener su sal.

Curva de titulación de CH₃COOH con NaOH

CH₃COOH con 2 gotas de fenolftaleína----------------- color rosa

Grafica 2. Se muestra la curva de titulación de CH₃COOH con NaOH

Donde se puede ver el punto de equilibrio o neutralización cuando alcanza un PH=7.

La titulación del Ácido Acético con Hidróxido de Sodio en presencia de fenolftaleína. La fenolftaleína es un indicador de rango de pH, que sirve para indicar el punto final de una titulación. En soluciones ácidas (en el ácido), permanece incoloro. A medida que va agregando NaOH desde la bureta al erlenmayer con ácido, se neutraliza a este, a partir de esta ecuación:

HAc + NaOH -----¬ NaAc + H2O (reacción de neutralización)

Esto es una titulación de ácido base, donde neutralizas un ácido débil con una base fuerte. La fenolftaleina es incolora en medio ácido, pero tomo color rosa purpura en medio básico. Cuando neutralizaste todo el ácido, el primer exceso de base hace que este indicador varíe de color, ya que el medio que predomina es el básico

En esta parte de la practica el ácido acético es un ácido débil por lo cual debió de a verse utilizado un volumen mucho menor pero debido a  que empezó con un pH de 2.26 podría ser que afecto el volumen que se utilizo de hidróxido de sodio. El volumen donde el pH fue neutro es de 27.5 ml mas una gota que fue cuando el indicador cambio de color rosa.

Diferencias de curvas de titulación

La diferencia entre las curvas de titulación de un acido fuerte el clorhídrico con un ácido débil el acético y base fuerte el hidróxido de sodio se observa que para alcanzar el pH neutro en el acido clorhídrico tuvo un volumen de 32ml y ácido acético fue de 27.5 ml como se ve en la grafica la diferencia de volúmenes ya que como el ácido acético es débil utilizo un volumen menor (diferencia de Ac acético vs. Hidróxido de sodio es de 4.5ml). Las dos curvas de titulación llegaron casi al mismo volumen utilizado de hidroxido de sodio un promedio de 48ml para alcanzar pH de la base.

Imagen 1 Se muestra la colocación del potenciómetro y la bureta para la neutralización del acido.

DISCUSIÓN

En esta práctica de curvas de titulación se determino que volumen de hidróxido de sodio se debió de haber utilizado para un acido débil como el ácido acético (CH₃COOH) y uno fuerte como acido clorhídrico (HCl) según lo teórico era que con el ácido clorhídrico se debió de haber utilizado un volumen de hidróxido de sodio de 30ml para la neutralización del acido que en esta parte se lleva la reacción formando su sal y agua, en lo practico se utilizo un volumen de 32ml de NaOH que no vario mucho con el volumen calculado en lo teórico pero a lo mejor la diferencia pudo haber variado porque la solución de ácido clorhídrico no fue bien preparada o la densidad no fue tan correcta. El ácido acético es un ácido más débil  por lo cual se esperaba utilizar un volumen menor para la neutralización del acido, en la titilación de ácido acético se obtuvo un volumen de 27.5ml de NaOH que fue menor el volumen que se utilizo con acido fuerte esto también se debe a la capacidad de amortiguados del ácido débil y un acido fuerte donde el fuete tiene mas capacidad de amortiguador.

CONCLUSIÓN

En esta practica se pudo observa las diferencia en la curva de titulación potenciométricas de un acido fuerte y su base conjugada, al igual las diferencias de un ácido débil con un base. En esta practica se titulo con hidróxido de sodio para obtener su sal y agua de los acido. Se obtuvo un volumen parecido con lo teórico para obtener el punto de equilibrio. Se utilizo un indicador (fenolftaleína) pare darnos cuenta cuando la reacción alcanza el equilibrio dando un color rosa purpura. Se vio las diferencias de curvas de un acido fuerte y débil.

BIBLIOGRAFÍA

Métodos de análisis gravimétricos, la sección 111-120 en: R. A. Day. Jr. 1989. Química analítica cuantitativa. Editorial  Emory University.

Experipento determinación gravimétrica de sulfatos en una mezcla de sales solubles y estudio de los fenómenos de precipitación, la sección 160 en: Robert B. Fischer 1981. Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V.

Paginas en web:

UNIVERSIDAD MAYOR FACULTAD DE CIENCIAS SILVOAGROPECUARIAS ESCUELA DE MEDICINA VETERINARIA QUÍMICA I MODULO DE AUTOINSTRUCCIÓN ÁCIDO-BASE http://www.umayor.cl/um/

http://212.128.130.23/eduCommons/ciencias-biosanitarias/bioquimica-ph-equilibrios-acido-2013-base/contenidos/2.%20Curvas%20de%20titulacion%20de%20acidos%20y%20bases.pdf